中科环境检测(大连)有限公司
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实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。
1、质量控制计划
GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和《检测和校准实验室能力认可准则》中,对实验室内部质量控制提出明确规定:实验室应建立内部质量控制程序,以监控检测的有效性,取得数据的记录方式应便于可发现其趋势。《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求。
实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划,以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析,计划中还应包括内部质量控制频率、规定限制和超出规定限制时采取的措施。质量控制计划应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。
2、空白测试
空白测试是在不加入待测样品的情况下,采用测定待测样品项目的方法、步骤进行定量分析,从而获得分析结果的检测过程。空白测试得到了结果是空白实验值,简称空白值。空白值一般反映的是测试系统的本底,包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响,它直接影响到最终检测结果的准确性,一般可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于实际干扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。
3、重复测试
重复测试也称平行样测试,指在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是同一实验室,由同一检测人员使用相同检测设备,按照相同测试方法,对同一测试对象在短时间内相互独立进行检测的测试条件。该方法可以用于对实验室样品制备均匀性、测试方法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测人员技术水平以及平行样间的分析间隔等进行检测评价。
4、校准曲线的核查
校准曲线用于描述待测物质浓度与检测仪器指示值之间的定量关系。实验室按照正常样品检测程序使用标准溶液进行分析处理,绘制得到标准曲线或工作曲线。此方法是实验室仪器分析中经常采用的。通常在待测样品组分浓度波动较大,并且样品批量较大的情况下采用此方法。在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测人员的操作水平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响,采用校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能,保证大连环境检测人员操作的稳定性,同时也可以得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。
5、使用标准物质进行质量监控
检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。依据《实验室资质认定评审准则》要求第一条“定期使用有证标准物质”开展内部质量控制。实验室使用标准物质进行质量监控,利用测量标准物质的方法来评价测定方法或检测仪器的准确度,来验证检测结果的准确性。实验室在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查,标准物质给出的结果和证书上的给出值是否一致来进行判断,以此保证检测数据的可比性和可靠性。